液体ウェーブガイドキャピラリーセルのための高度なフローセル洗浄

LWCCインジェクションシステム

この記事の目的は、Liquid Waveguide Capillary Cells(LWCC)、UltraPathフローセル、および光学キュベットを含むWPIフローセルを徹底的に洗浄するための新しい洗浄手順を説明することです。

右の画像は、MiniStarポンプとその上に設置されたLWCCインジェクションシステムを備えた3000シリーズLWCCを示しています。

薬品の準備

すべての化学試薬は少なくともACSグレード、できればHPLCグレードであるべきです。この手順では腐食性および可燃性の試薬を使用します。必要な安全対策については、製造元のMSDSを参照してください。

洗浄液 #1:

100%エタノール中の0.5M水酸化カリウム(例:7gのKOHを250mLのEtOHに溶解)。十分に混合した後、20µmの孔径フィルターでろ過してください。

洗浄液 #2:

100%メタノール、HPLCグレード

洗浄液 #3:

超純水、ASTM D1193-99または同等のタイプI

注意: ISO 3696に基づくグレード1の超純水は、上記の分類とは大きく異なります。

洗浄手順

LWCCインジェクションシステム推奨される洗浄方法は、スペクトロメーター(例:Tidas E Base)またはフォトメーター検出システムを「モニターモード」で使用し、洗浄プロセス全体を通じて性能の改善度合いを時間の関数として観察することです。

右の画像は、MiniStarポンプとLWCCインジェクションシステムの上面図です。インジェクションシステムは背面にDIW(超純水)と廃液容器があり、右側に3種類の洗浄液とサンプルボトルがあります。

最も簡単な洗浄方法は、パーistalticポンプ(#MiniStar)を使用して、各洗浄液を適切な順序でサンプルセルに流すことです。この作業を便利に行うために、WPIのLWCCインジェクションシステム(#89372)の使用を推奨します。ポンプは、劣化したパーistalticポンプチューブからの汚染を避けるために、セルを「吸引」するように設定することが推奨されます。各洗浄液は約3~4分間循環させ、各洗浄液の間に空気の塊を注入します。この手順は、サンプルセルの性能に目立った改善が見られなくなるまで繰り返します。洗浄の徹底を図るために、サイクル間で流れの方向を逆にすることも可能です。

上記の洗浄方法の所要時間を短縮するために、洗浄液と交互に大きな空気の泡をサンプルセルに導入することができます。この方法は層流プロファイルと放射状拡散を利用して、サンプルセル内部を効果的に「こすり洗い」します。

光学部品に残留する残渣を除去するために、洗浄液#1の直後に必ず洗浄液#2を使用することが不可欠です。これを怠ると、フローセルの性能が低下します。

もう一つの洗浄方法として、適切な容量のシリンジ2本をサンプルセルの液体ポートに接続し、適切な順序(番号順)で各洗浄液をサンプルセルに注入し、シリンジ間で10~12回往復させて洗浄します。この手順も、サンプルセルの性能に目立った改善が見られなくなるまで繰り返します。

最終すすぎ手順

技術者が洗浄サイクルを繰り返してもフローセルの性能が改善しなくなった時点で、超純水で少なくとも15分間ユニットを洗浄し、すべての洗浄液が完全に除去され、性能や安定性に影響を与える残留物が残っていないことを確認してください。

注文コード付きLWCC測定セットアップ例                                                  

LWCCシステム図

TIDAS E フォトダイオードアレイスペクトロメーター UV/VIS (504718)           

デューテリウム/ハロゲンファイバー光源 (D4H)                               

Liquid Waveguide Capillary Cell、50 cm光路長 (LWCC-3100)                                                    

LWCCスタートアップキット(KITLWCC)には、2本のファイバーケーブル(505195)、サンプルインジェクターアタッチメント(58006)、MiniStarパーistalticポンプ(MINISTAR)、およびウェーブガイドクリーニングキット(501609)が含まれています。

 

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