Limpieza Avanzada de Celdas Capilares de Guía de Onda Líquida
El propósito de este artículo es describir un nuevo procedimiento de limpieza para limpiar a fondo las celdas de flujo WPI, incluyendo las Celdas Capilares de Guía de Onda Líquida (LWCC), celdas de flujo UltraPath y cubetas ópticas.
La imagen (a la derecha) muestra una LWCC serie 3000 con una bomba MiniStar y el sistema de inyección LWCC colocado encima.
Preparación de los Químicos
Todos los reactivos químicos deben ser al menos de grado ACS, preferiblemente de grado HPLC. Este procedimiento implica el uso de reactivos cáusticos e inflamables. Consulte la MSDS del fabricante para las precauciones de seguridad necesarias.
Solución de Limpieza #1:
Hidróxido de potasio 0.5M en etanol 100% (por ejemplo: 7 g de KOH en 250 mL de EtOH). Después de mezclar bien, filtre la solución a través de un filtro de poro de 20 µm.
Solución de Limpieza #2:
Metanol 100%, grado HPLC
Solución de Limpieza #3:
Agua ultrapura, Tipo I según ASTM D1193-99 o equivalente
NOTA: El agua ultrapura grado 1 según ISO 3696 difiere significativamente de la clasificación anterior.
Procedimiento de Limpieza
El método preferido de limpieza implica el uso de un espectrómetro (por ejemplo, Tidas E Base) o un sistema de detección basado en fotómetro en “modo monitor” durante todo el proceso de limpieza. Esto permite al técnico observar el grado de mejora del rendimiento en función del tiempo.
La imagen (a la derecha) muestra la vista superior de una bomba MiniStar y un Sistema de Inyección LWCC. El sistema de inyección tiene los contenedores de DIW y desechos en la parte trasera, y las tres soluciones de limpieza y un frasco de muestra en el lado derecho.
El método de limpieza más sencillo consiste en usar una bomba peristáltica (#MiniStar) para hacer fluir cada solución de limpieza a través de la celda de muestra en el orden adecuado. Una forma conveniente de realizar esta tarea es usar el Sistema de Inyección LWCC de WPI (#89372). Se recomienda configurar la bomba para “jalar” a través de la celda para evitar posible contaminación por degradación de la manguera peristáltica. Cada solución se cicla durante aproximadamente 3-4 minutos, introduciendo un volumen de aire entre cada solución. Este procedimiento se repite hasta que no haya una mejora notable en el rendimiento de la celda de muestra. La dirección del flujo puede invertirse entre ciclos para asegurar una limpieza completa.
Para reducir el tiempo requerido en el método de limpieza anterior, se pueden introducir grandes burbujas de aire en la celda de muestra alternando con las soluciones de limpieza. Este método utiliza un perfil de flujo laminar y difusión radial para “fregar” eficazmente el interior de la celda de muestra.
Es imprescindible que la Solución #2 siga inmediatamente a la Solución #1 para eliminar los residuos que quedan en los componentes ópticos. No hacerlo resultará en un bajo rendimiento de la celda de flujo.
Otro método posible de limpieza implica el uso de dos jeringas de volumen adecuado conectadas a los puertos líquidos de la celda de muestra. En el orden adecuado (numérico), introduzca cada solución de limpieza en la celda de muestra y enjuáguela de ida y vuelta entre las jeringas 10-12 veces. Repita este procedimiento hasta que no haya una mejora notable en el rendimiento de la celda de muestra.
Procedimiento Final de Enjuague
Una vez que el técnico identifica el punto en que los ciclos de limpieza posteriores ya no mejoran el rendimiento de la celda de flujo, enjuague la unidad con agua ultrapura durante al menos 15 minutos para asegurar que todas las soluciones de limpieza hayan sido completamente eliminadas y no queden residuos persistentes que puedan afectar el rendimiento o la estabilidad de la celda de flujo.
Ejemplo de Configuración de Medición LWCC con código de pedido
Espectrómetro de Matriz de Fotodiodos TIDAS E UV/VIS (504718)
Fuente de Luz de Fibra de Deuterio/Halogenuro (D4H)
Celda Capilar de Guía de Onda Líquida, longitud de camino 50 cm (LWCC-3100)
Kit de Inicio LWCC (KITLWCC), que incluye dos cables de fibra (505195), accesorio inyector de muestra (58006), bomba peristáltica MiniStar (MINISTAR) y Kit de Limpieza de Guía de Onda (501609).
