Fortschrittliche Flowcell-Reinigung für Liquid Waveguide Kapillarzellen
Der Zweck dieses Artikels ist es, ein neues Reinigungsverfahren zur gründlichen Reinigung von WPI-Flusszellen, einschließlich Liquid Waveguide Kapillarzellen (LWCCs), UltraPath-Flusszellen und optischen Küvetten, zu beschreiben.
Das Bild (rechts) zeigt eine LWCC der Serie 3000 mit einer MiniStar-Pumpe und dem LWCC-Injektionssystem darauf platziert.
Vorbereitung der Chemikalien
Alle chemischen Reagenzien sollten mindestens ACS-Qualität, vorzugsweise HPLC-Qualität, haben. Dieses Verfahren beinhaltet die Verwendung von ätzenden und brennbaren Reagenzien. Konsultieren Sie das Sicherheitsdatenblatt (MSDS) des Herstellers für notwendige Sicherheitsvorkehrungen.
Reinigungslösung #1:
0,5 M Kaliumhydroxid in 100 % Ethanol (z. B.: 7 g KOH in 250 ml EtOH). Nach gründlichem Mischen die Lösung durch einen Filter mit 20 µm Porengröße filtern.
Reinigungslösung #2:
100 % Methanol, HPLC-Qualität
Reinigungslösung #3:
Ultrareines Wasser, Typ I gemäß ASTM D1193-99 oder gleichwertig
HINWEIS: Ultrareines Wasser der Klasse 1 nach ISO 3696 unterscheidet sich deutlich von der oben genannten Klassifikation.
Reinigungsverfahren
Die bevorzugte Reinigungsmethode verwendet ein Spektrometer (z. B. Tidas E Base) oder ein photometriebasiertes Detektionssystem im „Monitor-Modus“ während des gesamten Reinigungsprozesses. Dies ermöglicht dem Techniker, den Grad der Leistungsverbesserung als Funktion der Zeit zu beobachten.
Das Bild (rechts) zeigt die Draufsicht einer MiniStar-Pumpe und eines LWCC-Injektionssystems. Das Injektionssystem hat die DIW- und Abfallbehälter hinten sowie die drei Reinigungslösungen und eine Probenflasche auf der rechten Seite.
Die einfachste Reinigungsmethode besteht darin, eine Peristaltikpumpe (#MiniStar) zu verwenden, um jede Reinigungslösung in der richtigen Reihenfolge durch die Probenzelle zu leiten. Eine praktische Möglichkeit, diese Aufgabe durchzuführen, ist die Verwendung des LWCC-Injektionssystems von WPI (#89372). Es wird empfohlen, die Pumpe so einzustellen, dass sie „zieht“ durch die Zelle, um eine mögliche Kontamination durch abgenutzte Peristaltikpumpenschläuche zu vermeiden. Jede Lösung wird etwa 3-4 Minuten zirkuliert, wobei zwischen den Lösungen eine Luftblase eingeleitet wird. Dieses Verfahren wird wiederholt, bis keine spürbare Verbesserung der Probenzellenleistung mehr festzustellen ist. Die Flussrichtung kann zwischen den Zyklen umgekehrt werden, um eine gründliche Reinigung zu gewährleisten.
Um die für die oben beschriebene Reinigungsmethode benötigte Zeit zu verkürzen, können große Luftblasen abwechselnd mit den Reinigungslösungen in die Probenzelle eingebracht werden. Diese Methode nutzt ein laminare Strömungsprofil und radiale Diffusion, um die Innenseite der Probenzelle effektiv zu „reinigen“.
Es ist zwingend erforderlich, dass Lösung #2 unmittelbar nach Lösung #1 folgt, um Rückstände auf den optischen Komponenten zu entfernen. Wird dies nicht beachtet, führt dies zu einer schlechten Flusszellenleistung.
Eine weitere mögliche Reinigungsmethode besteht darin, zwei Spritzen mit geeignetem Volumen an die Flüssigkeitsanschlüsse der Probenzelle anzuschließen. In der richtigen Reihenfolge (numerisch) wird jede Reinigungslösung in die Probenzelle eingeführt und 10-12 Mal zwischen den Spritzen hin- und hergespült. Dieses Verfahren wird wiederholt, bis keine spürbare Verbesserung der Probenzellenleistung mehr festzustellen ist.
Endspülverfahren
Sobald der Techniker den Punkt identifiziert hat, an dem weitere Reinigungszyklen die Leistung der Flusszelle nicht mehr verbessern, spülen Sie die Einheit mindestens 15 Minuten lang mit ultrareinem Wasser, um sicherzustellen, dass alle Reinigungslösungen vollständig entfernt sind und keine Rückstände verbleiben, die die Leistung oder Stabilität der Flusszelle beeinträchtigen könnten.
Beispiel für eine LWCC-Messanordnung mit Bestellcode
TIDAS E Photo Diode Array Spektrometer UV/VIS (504718)
Deuterium/Halogen-Faserlichtquelle (D4H)
Liquid Waveguide Kapillarzelle, 50 cm Strahlenganglänge (LWCC-3100)
LWCC Start-up Kit (KITLWCC), das zwei Faserkabel (505195), eine Probeninjektorhalterung (58006), eine MiniStar-Peristaltikpumpe (MINISTAR) und ein Waveguide-Reinigungsset (501609) enthält.
